Реактивы и растворы

5.2 Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор эриохром черный Т: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Стандартный раствор 2,21 г фтористого натрия растворяют в 200 см³ воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,001 г фтора.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм³: 25 г уксуснокислого свинца растворяют в 200 - 300 см³ воды с добавлением 10 см³ уксусной кислоты.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят водой до метки, перемешивают, если раствор мутный - фильтруют.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,3 г трилона Б растворяют в 250 - 300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: 3 г углекислого натрия помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, сверху присыпают 0,5 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфеле при температуре от 950 до 1000 °С в течение 15 мин. Тигель и крышку помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см³; приливают 50 см³ горячей воды, выщелачивают при нагревании. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз водой и приливают 25 см³ стандартного раствора фтора, переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см³ помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 2 - 3 капли метилового оранжевого, нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака, добавляют 20 см³ горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см³ через фильтр средней плотности, промывают 8 - 10 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора и оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см³ раствора хлористого натрия и из бюретки приливают 30 см³ уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают, затем фильтруют в сухую колбу вместимостью 250 см³ через сухой фильтр. Аликвотную часть раствора 50 см³ помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиренево-фиолетовой в голубую

Массовую концентрацию трилона Б (Т), выраженную в г фтористого кальция на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

(4)

где С - массовая концентрация раствора фтористого натрия, выраженная в г фтора на 1 см³ раствора, г/см³;

V - объем стандартного раствора фтористого натрия, см³;

2,0547 - коэффициент пересчета фтора на фтористый кальций,

V₁- объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см³,

V₂- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см³;

К - соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б вычисляют по формуле

(5)

где V₃- объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, см³;

V₄ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см³

Соотношение К определяют следующим образом 5 см³ раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 50 см³ воды, 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в голубую.

Источник: ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция оригинал документа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³ и разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дм³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 см³ и растворяют в 200 см³ раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дм³. Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 см³ соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм³. Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дм³ воды 2 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³) до объема фильтрата 1 дм³.

Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³ в растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дм³.

Индиго 5,5 - дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм³.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N, N - диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³, приготовленные по ГОСТ 21639.2.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530

Стандартные растворы

Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³, доливают 100 см³ воды, 20 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3 - 4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Три аликвотные части раствора А по 20 см³ помещают в конические колбы вместимостью 250 см³ приливают по 100 см³ горячей воды, по 50 см³ раствора щавелевокислою аммония с массовой концентрацией 40 г/дм³ и оставляют растворы с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10 - 15 мин. Затем прибавляют по 2 - 3 капли метилового красного, нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора и добавляют по 1 см³ аммиака в избыток. Растворы с осадком кипятят 1 - 2 мин и через 15 - 18 ч осадок щавелевокислого кальция фильтруют на плотный фильтр, после чего промывают 6 - 8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 1 г/дм³. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1100 - 1150 °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора А (С), выраженную в г окиси кальция на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

(1)

где т - масса тигля с осадком окиси кальция, г;

m₁- масса тигля без осадка, г,

m₂ - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

m₃ - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

V - объем раствора хлористого кальция, взятый для анализа, см³.

Раствор Б: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А аликвотную часть стандартного раствора А 50 см³ помещают в три конические колбы вместимостью 250 см³, добавляют по 1 см³ гидроксиламина, по 3 - 4 капли индигокармина, тонкой струей при помешивании вливают раствор гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дм³ до изменения окраски раствора из голубой в желтую, что соответствует pH 12. Добавляют по 0,1 г индикатора флуорексона или одну каплю флуоресцирующего индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт на определение массовой доли кальция в реактивах и воде.

Массовую концентрацию трилона Б (T), выраженную в г окиси кальция на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

(2)

где С - массовая концентрация окиси кальция в стандартном растворе, %;

т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части стандартного раствора А, см³;

V₁- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора окиси кальция в растворе контрольного опыта, см³.

Источник: ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния оригинал документа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400 - 450 °С. Затем пористую массу после охлаждения растирают и помещают в банку с притертой пробкой.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Плавень: смешивают пять частей по массе калия углекислого - натрия углекислого и одну часть по массе натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Источник: ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм³: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение 1 ч.

Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см³, смачивают водой, прибавляют 10 см³ соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см³.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см³ стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см³, приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см³ до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см³ оксида кальция, вычисляют по формуле

                                                                                                                                                               (1)

где т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Источник: ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой концентрации 0,05 г/см³.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 0,025 г/см³.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 0,05 г/см³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кремния (IV) диоксид по ГОСТ 9428.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/см³.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³: 9,3 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный раствор: 2,210 г фторида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см³ водой в мерной колбе. Раствор имеет массовую концентрацию фтора 0,001 г/см³.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 см³ стандартного раствора переносят в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см³ раствора хлористого натрия и из бюретки 25 см³ раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50 - 100 см³ фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака (1 : 1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см³ фторида кальция, вычисляют по формуле

С = ,                                                           (4)

где V₁ - объем стандартного раствора фторида натрия, см³;

2,055 -коэффициент пересчета фтора на фторид кальция;

V₂ - объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см³;

V₃ - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, см³;

k - соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение k: 5 см³ раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ воды, 10 см³ винной кислоты, 10 см³ аммиака (1 : 1), 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение k вычисляют по формуле

k = ,                                                                    (5)

где V₄ - объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, см³;

V₅- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см³.

Источник: ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция оригинал документа

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0,2 г/см³ и 0,01 г/см³.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см³.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/см³.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N΄, N΄-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.

Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см³ оксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью 250 - 300 см³ отбирают по 10 см³ стандартного раствора А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбавляют до 100 - 110 см³ и осаждают цирконий раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см³ до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 см³. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3 - 5 мин.

Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 3 - 4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см³ и 3 - 4 раза горячей водой. Осадок гидроксида с фильтра смывают в ту же колбу, где производилось осаждение, фильтр промывают 50 см³ горячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70 - 80 см³). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 см³ раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см³, шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см³ оксида циркония, вычисляют по формуле

                                                                        (3)

где т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, см³.

Источник: ГОСТ 22974.8-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оригинал документа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см³.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Источник: ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния оригинал документа